溶出試驗儀機頭采用電動升降方式,各溶出杯、槳桿、籃桿(統(tǒng)稱轉(zhuǎn)桿,下同。)易于裝卸,使操作更加方便。采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼材料制造的槳桿、籃桿和網(wǎng)籃體,質(zhì)量性能符合中國藥典2005版的規(guī)定。恒溫水浴采用內(nèi)置集成溫度傳感器和新的溫度測控方式,升溫快,控溫精度高,可方便地用軟件校正溫度偏差。溶出試驗儀使用步驟如下:
一、安裝調(diào)整轉(zhuǎn)桿
● 升起機頭,安裝試驗轉(zhuǎn)桿(籃桿、槳桿、小槳桿)。按一下上升(下降)鍵機頭開始上升(下降),再按一下上升或下降鍵,機頭停止上下運動。
注意,離合器不要旋緊。
● 將限位器(17)撥至基準位置,按下降鍵使機頭下降直至停止(基準位置), 垂直向下壓轉(zhuǎn)桿頂端,使網(wǎng)籃底部或槳葉底部接觸到溶出杯底部,逆時針旋緊離合器上部螺母。
● 升起機頭。調(diào)整限位器,當使用槳法時,將限位器撥至槳位,使用籃法時,將限位器撥至籃位,按下降鍵使機頭下降直至停止,則網(wǎng)籃底面或槳葉底部距溶出杯底為藥典規(guī)定高度(25±2mm)。可用測量鉤驗證。
二、注入溶劑
升起機頭,向溶出杯內(nèi)注入所需溶劑,蓋好保溫杯蓋。
三、水浴溫度控制
前面板上溫度顯示與操作按鍵。接通電源,打開儀器電源開關(guān)。片刻后,溫度顯示窗即顯示出水浴的實測溫度值。
3.1 設(shè)定預置溫度
● 按一次[△]或[▽]鍵,溫度顯示窗將顯示4秒鐘前的上次預置溫度值,而后重顯實測水溫值。
● 使用[△]或[▽]鍵可設(shè)定水浴的預置溫度:按一次[△]或[▽]鍵,使顯示出上次的預置溫度,接著每按一次[△]鍵將增加0.1℃,一直按住該鍵可快速增加;同樣,用[▽]鍵可使預置溫度降低。設(shè)定完畢4秒鐘后,顯示窗又重顯實際水溫。
● 每次設(shè)定的預置溫度將自動存儲于機內(nèi),以后開機仍然有效。
3.2 啟動/停止恒溫控制
● 按一次[啟/停]鍵,“溫控狀態(tài)指示燈”亮,水浴箱中的水開始循環(huán);二分鐘后,水溫開始上升,直至達到預置溫度,并保持恒定。
● 再按一次[啟/停]鍵,“溫控狀態(tài)指示燈”滅,隨即停止加熱;二分鐘后,水浴箱中的水循環(huán)停止。
● 在溫控狀態(tài),也可隨時檢查或重新設(shè)定預置溫度。
● 按一次[啟/停]鍵,“溫控狀態(tài)指示燈”亮,水浴箱中的水開始循環(huán);二分鐘后,水溫開始上升,直至達到預置溫度,并保持恒定。
● 再按一次[啟/停]鍵,“溫控狀態(tài)指示燈”滅,隨即停止加熱;二分鐘后,水浴箱中的水循環(huán)停止。
● 在溫控狀態(tài),也可隨時檢查或重新設(shè)定預置溫度。
某指示燈亮起時,釋放該鍵,即選中某時間狀態(tài)。
3.3 計時狀態(tài)操作
● 起始狀態(tài):時間窗顯示“OO:OO”。
● 運行:當轉(zhuǎn)桿啟動運行,“秒信號指示燈”開始閃亮,時間顯示從零開始正計時;當轉(zhuǎn)桿停止運行,“秒信號指示燈”恒亮不閃,計時停止;當轉(zhuǎn)桿再運行時,計時顯示繼續(xù)累加。zui長計時時間為99小時59分鐘。
● 復位:同時按下[△]和[確認]鍵,可使計時顯示返回起始狀態(tài)(“OO:OO”)。無論轉(zhuǎn)桿是否運行,皆可進行復位操作。
四、周期狀態(tài)操作
● 起始狀態(tài):時間窗顯示為“1.X:XX”,左起*右下角的“周期序號標志”亮,表示該位數(shù)字1指第1號取樣周期;其它三位數(shù)字為該周期的預置時間:左起第二位數(shù)為“小時”,第三、四位數(shù)為“分鐘”。周期狀態(tài)可預置zui多9個不同的取樣周期時間;每個取樣周期zui長為9小時59分鐘。
● 檢查各序號周期:按[確認]鍵(每次間隔不超過4秒),可循環(huán)顯示1~9號周期的預置時間。任一周期顯示超過4秒,將重新返回起始狀態(tài)(第1號周期)或當前正在執(zhí)行的周期。
● 設(shè)定預置時間:按以下步驟操作
A.選周期號:按[確認]鍵,選擇須設(shè)定的周期號,并在4秒鐘內(nèi)接著進行下步操作。
B.選預置位:按[w]選擇某個時間位,選中位的數(shù)字閃亮。每按一次[w ]鍵,按“小時—十分—分”位順序循環(huán)閃亮。只要某位數(shù)字在閃亮,表示進入“時間預置狀態(tài)”。
C.設(shè)定預置數(shù):按[△]鍵可使正在閃亮的數(shù)字從0~9循環(huán)改變,請選擇需要的數(shù)字。
D.重復B、C步驟,設(shè)定其它位的數(shù)字。
E.按[確認]健,退出“時間預置狀態(tài)”(各位數(shù)字均恒亮而不閃)。
注意:必須按[確認]鍵退出當前的“時間預置狀態(tài)”,新的預置時間才有效也才可執(zhí)行其它的操作和顯示!
F.重復以上A—E步驟,同樣可設(shè)定其它周期號的預置時間。預置完畢4秒鐘后,自動返回起始狀態(tài)或當前執(zhí)行周期。
● 運行及取樣信號:周期狀態(tài)的運行受控于轉(zhuǎn)桿的運行與否:轉(zhuǎn)桿啟動運行,秒信號指示燈閃亮,倒計時顯示剩余取樣時間;轉(zhuǎn)桿停止運行,秒燈不閃,倒計時也暫停。當預置的取樣時間到,儀器發(fā)出取樣提示信號:倒計時顯示“X.O:OO”,并伴有六聲鳴笛,表示第X號周期的取樣時間到了。此后,顯示下一序號周期的取樣時間,順序執(zhí)行。當執(zhí)行完zui后一個周期,時間顯示停留于“X.O:OO”,而與轉(zhuǎn)桿的繼續(xù)運行與否無關(guān)。
● 復位:zui后一個周期執(zhí)行完畢,或在某一周期執(zhí)行中(轉(zhuǎn)桿運行或停止),均可同時按[△]和[確認]鍵使周期狀態(tài)“復位”:時間顯示重新返回起始狀態(tài)(第1號周期)。
● 約定:
A.周期狀態(tài)開始運行以后,也可隨時檢查或修改任一周期號的預置時間。還未執(zhí)行的周期將按新修改時間執(zhí)行;已執(zhí)行過的周期新改時間下次試驗有效;對當前正在執(zhí)行的周期,若新改時間長于已執(zhí)行時間則有效,短于則無效。
注意:若作修改,必須按[確認]鍵退出“時間預置狀態(tài)”!
B.若只設(shè)定第1號周期取樣時間(其它周期號時間均設(shè)為零),則試驗中將周期性重復發(fā)出取樣提示信號。否則,將按各周期的不同預置時間順序發(fā)出取樣提示信號。
C.對于多個預置周期的情形,若將其中某一個或幾個周期號的預置時間修改為零,則執(zhí)行時將跳過這些周期號(當前周期除外)。
D.各序號周期的預置取樣時間自動存儲于機內(nèi),以后開機仍有效。
3.4 定時狀態(tài)操作
● 定時時間顯示:進入定時狀態(tài)后時間窗顯示為“XX:XX”,前二位數(shù)為小時,后二位數(shù)為分鐘,即zui長定時時間為99小時59分鐘。執(zhí)行時為倒計時顯示方式。
● 定時開機(控溫):按以下步驟操作
A.給定起始狀態(tài):停止轉(zhuǎn)桿運行,關(guān)閉溫控狀態(tài),電源開關(guān)仍須開啟。此時,“運行狀態(tài)指示燈”和“溫控狀態(tài)指示燈”皆不亮。
B.按照4.5.3中設(shè)定預置時間步驟B—E操作,設(shè)定定時開機(控溫)預置時間。例如現(xiàn)在是下午5:30,欲令儀器明早7:00自動開始預熱控溫,應(yīng)設(shè)定預置時間為“13:30”。
C.按一次[確認]鍵,“秒信號指示燈”開始閃亮,倒計時開始,定時開機(控溫)開始執(zhí)行。當?shù)褂嫊r顯示為“OO:OO”時,秒燈停閃,儀器發(fā)出六聲鳴笛,同時“溫控狀態(tài)指示燈”亮,儀器自動開始預熱并控溫。定時開機(控溫)執(zhí)行完畢。
● 定時關(guān)機:按以下步驟操作
A.起始狀態(tài)為:轉(zhuǎn)桿和溫控均處于啟動運行狀態(tài)。此時“運行狀態(tài)指示燈”和“溫控狀態(tài)指示燈”皆亮。
B.按以上定時開機(控溫)步驟B同樣方法,設(shè)定定時關(guān)機預置時間。
C.按一次[確認]鍵,“秒信號指示燈”開始閃亮,倒計時開始,定時關(guān)機開始執(zhí)行。當?shù)褂嫊r顯示“OO:OO”時,秒燈停閃,并伴六聲鳴笛,同時,“運行狀態(tài)指示燈”和“溫控狀態(tài)指示燈”均熄滅,轉(zhuǎn)桿和溫控均關(guān)停。定時關(guān)機執(zhí)行完畢。
● 復位:在定時狀態(tài),當定時開機/定時關(guān)機執(zhí)行完畢,或正在執(zhí)行中,可同時按下[△]和[確認]鍵,使定時狀態(tài)“復位”:返回定時起始狀態(tài),并顯示預置時間。
● 約定:
A.儀器對定時開機/定時關(guān)機的判定以轉(zhuǎn)桿的起始狀態(tài)為準。如:轉(zhuǎn)桿不轉(zhuǎn),溫控開啟,判為“定時開機”,執(zhí)行伊始會自動關(guān)閉溫控,執(zhí)行終了時再開啟;若轉(zhuǎn)桿轉(zhuǎn),溫控關(guān)閉,則判為“定時關(guān)機”,執(zhí)行時對溫控狀態(tài)不予理睬。
B.定時狀態(tài)執(zhí)行過程中也可修改定時預置時間(長于已執(zhí)行時間才有效)。切記,必須按[確認]鍵予以確認。
C.定時狀態(tài)執(zhí)行過程中,若任一[啟/停]鍵被按下,則定時狀態(tài)失效(返回起始狀態(tài))。因為既然有人操作,就無須自動定時開/關(guān)機了。
D.定時狀態(tài)設(shè)定的預置時間自動存儲,下次開機有效。
五、時間狀態(tài)結(jié)合運用
三種時間控制狀態(tài)可以獨立運用,也可在必要時結(jié)合起來靈活運用。如在藥品試驗運行中(配有自動取樣器)可從“計時狀態(tài)”或者“周期狀態(tài)”轉(zhuǎn)換到“定時狀態(tài)”以便執(zhí)行自動定時關(guān)機;又如,可在“計時狀態(tài)”先運行一段時間,再轉(zhuǎn)換到“周期狀態(tài)”(不間斷試驗運行),這對于長效制劑試驗(取樣周期在10小時以上)來說,同樣也能有取樣信號了。
六、溶出試驗
● 當溶出杯內(nèi)溶劑溫度穩(wěn)定于規(guī)定值時,方可開始溶出試驗。
● 選擇計時狀態(tài)或周期狀態(tài)。或按[復位]鍵使之回復起始狀態(tài)。
● 將供試品投入溶劑中,蓋好杯蓋。對于籃法,須升起機頭,將供試品放入網(wǎng)籃并安裝好,再降下機頭,蓋好杯蓋。
● 立即按轉(zhuǎn)速[啟/停]鍵,啟動轉(zhuǎn)桿運行。
七、取樣
取樣時間到,用注射器配相應(yīng)的彎針頭、針墊,從杯蓋上取樣孔插入杯內(nèi)抽取樣品。彎針頭、針墊的設(shè)計使得針頭端部處于藥典規(guī)定的取樣點位置。
八、結(jié)束試驗
● 升起機頭,關(guān)停轉(zhuǎn)桿和溫控狀態(tài),并關(guān)斷整機電源開關(guān)。
● 擰松離合器,取下轉(zhuǎn)桿,清洗、干燥,放入附件箱保存。其它附件亦應(yīng)保持清潔,妥善保存。
● 取出溶出杯,倒掉殘液,清洗干凈,收置備用。